我国红景天提取工艺和含量测定研究概况
我国红景天提取工艺和含量测定研究概况红景天为景天科(Crassulaceae)红景天属(Rhodioa L)植物,其根、茎、叶、花、种子具可入药,是“适应原”药物。民间常用于清肺止咳、止血、跌打损伤、烧烫伤、阳痿、糖尿病等病症,现代研究证明,红景天具有抗缺氧、抗寒冷、抗微波辐射、延缓机体衰老、抗癌等药理作用。曾作为药中上品收载于《本草纲目》、《神农本草经》,《中华人民共和国药典》(2000年版)亦收载含红景天的藏族验方《九味石灰华散》成方制剂。2002年3月5日,卫生部《进一步规范保健食品原料管理》通知中已将红景天列为“可用于保健食品”目录。
红景天作为一种有良好开发应用前景的“适应原”药物,其提取工艺和含量测定对控制红景天制剂的质量具有举足轻重的作用,本文综述了近年的32篇文献,就提取工艺研究和含量测定研究对红景天做如下综述:
1 提取工艺
1.1醇提工艺
醇提工艺适合工业化生产,是国内目前研究较多的提取工艺。
贾国夫等以红景天浸膏为主要质量控制指标,采用正交设计和水平实验方法优化了红景天热回流的醇提工艺,发现适度粉碎药材,减少溶媒用量,提高乙醇浓度和减少热回流时间都可以降低提取液中的粘液质,故得出结果为:溶媒为70%乙醇,用量为10倍,热回流3次,每次1h。
吴永娴等应用五元二次旋转正交设计进行了红景天苷浸提工艺试验,认为最佳工艺参数组合为:100℃,PH值8.0,加水20倍,粒度60-80目,浸提80min。最高浸提率为89.33%。多酚类物质与红景天苷的浸出率呈相关,r=0.8099。在50℃时,红景天苷浸提率随乙醇比例的增加而增加,但100%乙醇在50℃时的浸提率为86.12%,100%水在80℃的浸提率为88.97%。
胡锦美运用正交设计的方法,试验认为最佳提取工艺条件为:加入5倍于药粉体积的50%乙醇水溶液,在85℃下回流提取,并认为乙醇是影响红景天提取效率的最主要因素。
刘虹彬等总结了用乙醇提取,用水和醇处理,再经Al2O3柱层析,从国产红景天根中提取红景天苷的方法。
咸漠等用80℃恒温水浴70%乙醇回流提取、乙酸铅沉淀分离、正丁醇萃取、硅胶柱层析分离纯化了红景天苷,产品收率为0.75%。
1.2微波破壁法工艺
微波破壁法在保持较高的提取率的同时,大大缩短了提取过程所用的时间,且不需加热、提取液中的杂蛋白等杂质少等优点,在实验室研究中具有举足轻重的地位。
王威等采用微波破壁法从红景天根茎中提取了红景天苷,闫豫君等则运用微波技术从红景天根茎叶中提取了挥发油,孙萍等运用微波技术从狭叶红景天中提取了总黄酮,刘传斌等将高山红景天愈伤组织经1min微波处理后,室温下用水提取10min,可将红景天苷充分提取,实验结果均令人满意。
1.3鞣质去除工艺
鞣质的存在影响红景天溶液的澄明度和口味,张伶俐等将红景天浸膏粉配成浓度为0.033g·ml-1的溶液,加入50%溶液量的1%明胶溶液,使鞣质沉淀,滤纸滤过,滤液再用G5玻砂漏斗滤过,所得滤液颜色淡黄,无涩味,澄明度好,放置后无沉淀析出。经检测,红景天苷含量无变化。
2含量测定
红景天中含有丰富的化学物质,国内对其成分的含量测定研究十分广泛,除了对无机元素、氨基酸、多糖的测定外主要对以下成分进行了含量测定研究。
2.1红景天苷及其苷元酪醇含量测定
HPLC法具有分离完全、定量准确、方便、快速的特点,其制备方法也较简单,文献中对红景天药材及制剂的红景天苷成分测定中多用HPLC法测定红景天苷的含量。刘传斌等用HPLC法测定、比较了5种不同来源的高山红景天材料中红景天苷及其苷元酪醇的含量,罗仁才等利用HPLC法对保健食品在红景天苷进行了测定。阎秀峰等用HPLC法测定了大海林地区不同生境高山红景天根部红景天苷含量。而姜舜尧则采用固液萃取法(过氧化铝小柱)净化供试品溶液,对色谱条件中的检测波长及流动相作了优化选择,确定最佳紫外检测波长为223nm,流动相乙腈-水体系优于甲醇-水体系。
王燕等采用ULTRASPHERE-ODS柱,甲醇-乙腈-水(按一定比例混合)为流动相,梯度洗脱,反相洗脱,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了市售红景天口服液中的酪醇含量。样品经简单处理,直接进样分离,紫外检测器外标法定量检测。酪醇出峰时间8.14min,方法回收率96.7%,RSD为1.16%(n=5)。
红景天苷及其苷元酪醇具紫外吸收。安丰等用甲醇提取,硅胶GF254薄层板铺板,氯仿-甲醇-水(26:14:3)为展开剂,分离红景天苷,以紫外分光光度法,在波长223.8nm处测定了红景天苷的含量。10-200μg范围内呈良好线性关系。郭义明采用水醇法提取红景天苷,紫外分光光度法测定了红景天苷含量,结果显示,高山红景天的红景天苷含量主根是1.02%(g/g),侧根是0.79%(g/g),主根与侧根含量有明显差异。
红景天苷经亚硝基后衍生物在饱和硼砂溶液中具有电活性,在滴汞电极上还原产生极谱波。熊晓燕等利用极谱法测定了保健酒中红景天苷的含量。
红景天苷及其苷元酪醇的分子上都带有一个酚羟基,与重氮化对氨基苯磺酸在弱碱性条件下发生偶联反应,形成具有橙红色的偶氮化合物。在一定范围内这种橙红色化合物与酚性成分含量呈直线相关,可用比色法定量。赵永焕等对红景天有效成分红景天苷及其苷元酪醇用重氮盐比色法进行了测定,得出其三年生根茎的总有效成分为1.204%。
红景天苷经硅醚化,可用用气相色谱法测定其含量。康胜利等 以甘露醇丙酰化物作内标物,采用此法,测定了青海省产10种红景天共19个样品中红景天苷的含量。红景天苷的回收率分别为100.5%。
2.2生氰苷含量测定
康胜利等采用苦味酸试纸法和银量法对采于青海省东部地区的9种红景天属植物中的生氰苷进行了定性和定量分析。结果表明狭叶红景天、四裂红景天、圣地红景天、对叶红景天和唐古特红景天中含有生氰苷。狭叶红景天中含量最高,按百脉根苷计约4.30-8.39mg/g。
2.3总黄酮含量测定
孙萍等利用黄酮化合物与铝离子试剂形成的络合物在可见区能获得稳定的特征吸收峰,以芦丁为对照品制备标准曲线,用紫外分光光度法在最大吸收波长510nm处测定其吸收度测定了红景天总黄酮的含量,得回归方程C=79.22A-0.466,r=0.9978。
3 结语
红景天应用范围广泛,疗效显著,副作用小,价格便宜,需求量大,具有很好的开发应用前景,而控制红景天制剂的质量是我们必须做的工作,只有做好了质量控制,红景天才能真正造福于人类社会。 专业一点说:
结语与前面文字脱节是这篇综述的硬伤。
另外,技术文章中最好不要用“我们”
如果这篇文章有后续研究,一定要把前人工作的成果说清楚,如:收率、文献中描述的流程、适宜参数等。不然,后继工作发生雷同会若麻烦的。
页:
[1]